2 изопропил 5 метилциклогексанол формула

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ментола ( L -2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ментол ( L -2-изопропил-5-метилциклогексанол) — белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. Т_пл. — 42-43 ° С. Т_кип. — 215 ° С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Обладает раздражающим и токсическим действием, способен проникать через кожу (II класс опасности).

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

Экзаменационные тесты по органической химии для студентов 2 курса фармацевтического факультета 2008–2009 уч. год.

Тема 1 (тесты 1-8)

1. 2–Изопропил–5–метилциклогексанол по строению углеводородного скелета является соединением:

+1. карбоциклическим;

— 2. гетероциклическим;

— 3. непредельным;

— 4. ароматическим;

Ациклическим.

2. Третичным одновалентным углеводородным радикалом является:

— 1. неогексил;

-2. бензилиден;

+4. трет.-пентил;

3. Вицинальным двухвалентным углеводородным радикалом является:

-1. бензилиден;

4. По заместительной номенклатуре соединение фенилэтилкетон называется:

-1. метиловый эфир бензойной кислоты;

-2. фенилэтилкетон;

+3. 1 – фенилпропанон-1;

-4. метилбензоат;

Бензилэтилкетон.

5. По заместительной номенклатуре соединение сульфаниловая кислота называется:

-1. n – аминофенилсульфоновая кислота;

-2. сульфаниловая кислота;

-3. 4 – аминоциклогексансульфоновая кислота;

+4. n – аминобензолсульфоновая кислота;

N – аминобензойная кислота.

6. По функциональным группам анестезин (этиловый эфир n-аминобензойной кислоты) является:

-1. амид и простой эфир;

+2. сложный эфир и амин;

— 3. кетон и простой эфир;

— 4. карбоновая кислота, простой эфир и амин;

Простой эфир.

7. По функциональным группам фенилсалицилат (фениловый эфир о-гидроксибензойной кислоты) является:

-1. карбоновая кислота;

-3. кетон, простой эфир, фенол;

+5. фенол, сложный эфир.

8. Структура 2-метил-3-оксопентандиовой кислоты содержит общее число функциональных групп:

Тема 2 (тесты 9-16).

9. Все атомы кислорода являются sр 3 – гибридными в составе:

+1. диэтилового эфира;

-2. метоксибензола;

-4. n – гидроксибензилового спирта;

-5. щавелевоуксусной кислоты.

10. Все атомы кислорода имеют пиридиновое строение в составе функциональной группы:

-2. карбоновых кислот;

+3. альдегидов;

-5. сложных эфиров.

11. Есть гетероатомы с пиррольным строением в составе функциональных групп:

+1. ароматические амины;

-2. предельные алифатические амины;

-3.алифатические амины;

-4. нитрозосоединения;

-5. альдегиды.

12. Есть только пиридиновые гетероатомы в составе:

-1. n – этоксианилина;

+2. ацетальдегида (этаналя);

-3. циклогексанола;

-4. n – нитрозофенола;

-5. 3 – карбомоилпропановой кислоты.

13. Неподеленная пара кислорода участвует в сопряжении в структуре:

-1. циклогексанона;

-2. бензальдегида;

+4. n – этоксифенола;

-5. этилбензилкетона.

14. У функциональной группы есть отрицательный мезомерный эффект в соединении:

+1. β – нафталинсульфоновая кислота;

-3. пропаннитрил;

-5. изовалериановая кислота.

15. У функциональной группы есть положительный мезомерный эффект в соединении:

-1. этиленгликоль;

-2. бензойная кислота;

+3. n – фенилендиамин;

-4. циклогексанамин;

-5. 3 – фенилпропеновая кислота.

16. Все функциональные группы являются ЭД в соединении:

-1. 2 – изопропил – 5 – метилциклогексанол;

-2. 2 – изопропил – 5 – метилциклогексанон;

-3. n – аминобензальдегид;

-4. янтарная кислота;

+5. n-этоксианилин.

Тема 3 (тесты 17-32).

17. Проекционные формулы Ньюмена записывают, чтобы показать различия:

-1. в химическом строении соединений;

+2. в конформациях молекулы;

-3. структурных изомеров;

-4. в конфигурационном строении энантиомеров;

-5. в строении Е и Z π – диастереомеров.

18. Заслоненные и скошенные конформации бутанола–2 имеют разную энергию, т.к. они различаются:

-1. конфигурацией;

-2. угловым напряжением;

-3. химическим строением;

+4. Ван-дер-Ваальсовым и торсионным напряжением;

Составом молекулы.

19. Энергия пропанола–1 в конформации анти меньше, чем в скошенной, т.к. в анти–конформации :

-1. меньше угловое напряжение;

-2. изменилась конфигурация;

+3. уменьшилось Ван-дер-Ваальсово напряжение;

-4. стало меньше торсионное напряжение;

Изменилось химическое строение.

20. Энергия 2–хлорбутана в заслоненной конформации больше, чем в скошенной, т.к. в заслоненной конформации:

-1. у молекулы другая конфигурация;

+2. больше торсионное и Ван-дер-Ваальсово напряжение,;

-3. у молекулы другое электронное строение;

-4. больше угловое напряжение;

Это структурные изомеры.

21. Конформации 1–хлор–пропана с торсионным углом 60˚ и 300˚ являются вырожденными, т.к. в этих конформациях у молекулы:

-1. одинаковая конфигурация;

-2. одинаковое химическое строение;

-3. разное конформационное строение;

— 4.различается энергия, поскольку различны все виды напряжения;

+5. одинаковая энергия, потому что одинаковы все виды напряжения.

22. Число аксиальных связей в молекуле циклогексана равно:

23. Число экваториальных связей в молекуле 1,2 – диметилциклогексана равно:

24. Молекула 1,3 – диметилциклогексана имеет минимальную энергию, если:

+1. оба метильных заместителя на экваториальных связях;

-2. оба метильных заместителя на аксиальных связях;

-3. один из двух заместителей на аксиальной связи;

-4. один из двух заместителей на экваториальной связи;

один заместитель на аксиальной, второй на экваториальной связи.

25. Молекула 1,2 – диметилциклогексана имеет максимальный запас энергии, если:

-1. оба метильных заместителя на экваториальных связях;

+2. оба метильных заместителя на аксиальных связях;

-3. один из двух заместителей на аксиальной связи;

-4. один из двух заместителей на экваториальные связи;

Дата добавления: 2018-05-02 ; просмотров: 148 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

МУК 4.1.240-96 «Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны»

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

( производные углеводорода ментана)

Mentholum racemicum (смесь d, ℓ — изомеров ментола)

1. Метод вымораживания. Источник — эфирное масло мяты перечной с содержанием ментола более 50% (50-80). Перегонкой масла выделяют фракцию, содержащую ментол и охлаждают её до -20 О С. Ментол при этом кристаллизуется и выпадает в осадок, его отфильтровывают и перекристаллизовывают.

2. Боратный метод – получают 50-60% всего ментола. Источник — масло мяты перечной с содержанием ментола менее 50%. Масло нагревают с борной кислотой, образуется борноментиловый эфир, имеющий высокую температуру плавления. При перегонке эфир легко отделяется (отгоняют все низкокипящие примеси). К остатку добавляют воду и перегоняют с водяным паром, эфир гидролизуется и выделяется чистый ментол.

Синтетический способ – каталитическим гидрированием тимола под давлением.

Тимол ментол рацемический

вструктуре ментола можно выделить 3 хиральных центра. Известно 8 оптически активных изомера и 4 рацемата:

В медицине используется L-ментол, получаемый из мяты первыми двумя способами. Третий способ дает рацемическую смесь, которая также может применятся в медицине, но только наружно.

бесцветные кристаллы с сильным запахом мяты перечной и холодящим вкусом. Летуч при комнатной температуре, перегоняется с водяным паром. При растирании с равным количеством камфоры, хлоралгидрата, фенола, резорцина, тимола образуются жидкости, представляющие собой эвтектические смеси.

Очень мало растворим в воде, легко в спирте, эфире, жирных маслах.

1.Удельное вращение [α]_D 20 для 10% спиртового раствора ментола. Ментол является левовращающим.

2. Температура плавления ментола и ментола рацемического.

3. ИК-спектр (для ментола рацемического) в области 3600-870 см -1 в хлороформе, а в области 870 – 750 см -1 в вазелиновом масле. Полученный при испытаниях спектр должен соответствовать рисунку спектра, прилагаемого к ФС.

4. ГЖХ по времени удерживания.

5. Реакция конденсации с ароматическими альдегидами (с ванилином) в концентpированной серной кислоте, появляется жёлтое окрашивание, при добавлении воды переходит в малиново-красное. Реакция подлинности обусловлена наличием вторичного спиртового гидроксила, который активирует атомы водорода во втором (α-) положении С6.

Химизм реакции ментола с ванилином и другими альдегидами изучен недостаточно. В научной литературе имеются и другие варианты трактовки химизма этой реакции.

Предполагают, что под действием к. H₂SО₄идёт окисление ментола по спиртовому гидроксилу с образованием ментона (кето-группа). Это приводит к появлению активированной метиленовой группы (-СН₂-), обладающей СН- кислотными свойствами. Затем идёт конденсация соответствующего альдегида по метиленовой группе

6.реакция окисления вторичного спиртового гидроксила (не фармакопейная). При сплавлении с серой образуется ментон и выделяется сероводород, который на бумажке, смоченной ацетатом свинца, образует черное пятно (сульфид свинца)

источник

Химическое соединение: 2-Изопропил-5-метилциклогексанол-1

Дата актуализации: 04/05/1998

Фармакологическое действие: местнораздражающее, обезболивающее, отвлекающее, противозудное, антисептическое, успокаивающее, коронародилатирующее

Фармакология: Эффект в основном обусловлен рефлекторными реакциями, связанными с раздражением чувствительных нервных окончаний: раздражение рецепторов кожи или слизистых оболочек стимулирует образование и высвобождение эндогенных биологически активных веществ (энкефалинов, эндорфинов, пептидов, кининов), участвующих в регуляции болевых ощущений, проницаемости сосудов и др. процессах, обеспечивая обезболивающее, отвлекающее и противозудное действие. Антисептическая активность проявляется неизбирательным поражением микробных клеток. После всасывания биотрансформируется в печени и выделяется с мочой и желчью в виде глюкуронидов. Раздражающий (отвлекающий) эффект способствует понижению болевых ощущений. Местное действие сопровождается сужением сосудов, ощущением холода, переходящим в ощущение легкого жжения и покалывания. Кожно-висцеральные рефлексы (рефлекторная дуга не затрагивает головной мозг) улучшают трофику тканей (соответственно зонам иннервации). Рефлекторно изменяет тонус сосудов как поверхностных, так и глубоко расположенных в тканях и внутренних органах. Раздражая рецепторы слизистой оболочки полости рта, вызывает расширение спазмированных коронарных сосудов. В малых дозах (при пероральном использовании) оказывает ветрогонное действие. Резорбтивные эффекты при приеме высоких доз проявляются в понижении АД и угнетении ЦНС.

Характеристика: Бесцветные кристаллы с сильным запахом мяты перечной и холодящим вкусом. Очень мало растворим в воде, легко — в спирте, эфире, уксусной кислоте, жирных маслах.

Применение: Воспалительные заболевания верхних дыхательных путей (насморк, фарингит, ларингит, трахеит), невралгия, миалгия, артралгия, мигрень, кардионевроз, стенокардия (легкие формы), зудящий дерматоз.

Противопоказания: Гиперчувствительность. Не следует использовать у детей для смазывания носоглотки.

Побочные действия: Аллергические реакции (в т.ч. контактный дерматит), атаксия, сонливость, кома. При интраназальной аппликации у младенцев — апноэ, коллапс; при смазывании носоглотки у детей — рефлекторное угнетение и остановка дыхания. При приеме внутрь — боли в животе, тошнота, рвота, головокружение.

Структурная формула:

источник

Описание. Бесцветные кристаллы с сильным запахом перечной мяты и холодящим вкусом. Летуч при обыкновенной температуре и перегоняется с водяным паром. При растирании препарата с равным количеством камфоры, хлоралгидрата, фенола, резорцина или тимола образуются жидкости.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, очень легко растворим в 95% спирте, эфире, уксусной кислоте, легко растворим в жидком парафине и жирных маслах.

Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты и прибавляют 1 мл свежеприготовленного 1 % раствора ванилина в концентрированной серной кислоте; появляется желтое окрашивание, которое при добавлении 1 мл воды переходит в малиново-красное.

Температура плавления 41-44°.

Удельное вращение от -49° до -51° (10% раствор в 95% спирте).

Кислотность. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл 95% спирта. Полученный раствор должен быть нейтральным.

Тимол. Несколько кристаллов препарата растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и 1 каплю азотной кислоты; не должно быть зеленого окрашивания.

Масла. При отжимании препарата между листами белой писчей бумаги не должно оставаться жирных пятен.

Нелетучий остаток. При нагревании 1 г препарата на водяной бане образуется бесцветная прозрачная жидкость, которая при дальнейшем нагревании улетучивается. Остаток, высушенный при 100-105°, не должен превышать 0,05%.

Количественное определение. Около 0,7 г препарата (точная навеска) помещают в колбу для ацетилирования, приливают туда же точно 10 мл раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают в течение 2 часов на песчаной бане с обратным холодильником при слабом кипении жидкости. Затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и после охлаждения титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 н. раствором едкого натра (индикатор — фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт при комнатной температуре.

1 мл 0,5 н. раствора едкого натра соответствует 0,07814 г С₁₀Н₂₀О, которого в препарате должно быть не менее 99,0%-

Хранение. В хорошо укупоренной таре, в прохладном месте.

источник

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций ментола ( L -2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) — белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. Т_пл. — 42-43 ° С. Т_кип. — 215 ° С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕНТОЛА (L-2-ИЗОПРОПИЛ-5-МЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.240-96

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) — белый

кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. Т —

42 — 43 °С. Т — 215 °С. Хорошо растворим в органических

растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/куб. м.

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

Хроматографическая колонка (из стекла или

стали) длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

Пробирки вместимостью 10 мл с делениями ГОСТ 10515-75

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74

Микрошприцы МШ-10 ГОСТ 2043-74

Инертон N-АW-DМС S (фракция 0,40 — 0,63 мм)

Спирт изопропиловый, х.ч. МРТУ 6-09-6628-70

газообразный азот ГОСТ 9293-80

Вместо баллона с водородом возможно использовать генератор водорода СГС-2, вместо баллона со сжатым воздухом можно использовать компрессор.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением 20 мг компонента в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Градуированные растворы с концентрацией от 0,2 мкг/мл до 4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл изопропанола. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.

Срок хранения (в холодильнике) отобранных проб — не более 4 суток.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин.) повышении температуры до 200 °С и далее оставляют при этой температуре на 6 часов, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. По 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок 165 °С;

температура испарителя 250 °С;

скорость потока газа-носителя (азот) 35 мл/мин.;

скорость потока водорода 35 мл/мин.;

скорость потока воздуха 370 мл/мин.;

скорость диаграммной ленты 5 мм/мин.;

время удерживания 5 мин. 25 с.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл изопропанола и оставляют на 10 — 15 мин., периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ментола в хроматографируемом объеме раствора пробы.

Концентрацию ментола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а — содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И. Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

V — объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

источник

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений.
Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте без каких-либо ограничений.

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

Обозначение:	МУК 4.1.240-96
Название рус.:	Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны
Статус:	действует
Дата актуализации текста:	05.05.2017
Дата добавления в базу:	01.09.2013
Дата введения в действие:	08.06.1996
Утвержден:	08.06.1996 Главный государственный санитарный врач РФ (Russian Federation Chief Public Health Officer )
Опубликован:	Информационно-издательский центр Минздрава России (2000 г. )

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ментол (L-2-изопропил-5-метилциклогексанол) — белый кристаллический порошок, обладающий сильным запахом мяты. Т_пл. — 42-43 ° С. Т_кип. — 215 ° С. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде растворим ограниченно (0,042/100 мл).

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник

МУК 4.1.240-96 Газохроматографическое измерение концентраций ментола (L-2-изопропил-5-метилциклогексанола) в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C . И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России — заместителем Главного

государственного санитарного врача

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора — 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,2 до 4 мг/м 3 .

Определению не мешают (+)-п-1-ментен, ментон и тимол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла или стали) — длиной 1,5 м и диаметром 3 мм

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

источник